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乙酯中的水分来源主要有两个渠道,其一是产品本身自带,如我国《GB3728-91工业乙酸乙酯》中规定,优等品水分含量小于1000ppm,一等品水分含量小于2000ppm,合格品水分含量小于4000ppm,在市售乙酯中,这些水分都是不可避免的。据市场反应,购买时选择优等品的乙酯,考虑到存放因素,在复合前应使水分含量不大于2000ppm,这样才能保证复合质量。其二,乙酯在存放过程中吸收的水分,因为乙酯属于易挥发液体,在挥发过程中需要吸收热量,表层乙酯的急速挥发主要热量来源是空气中水蒸气的凝结放热,而凝结的水分则很快溶入乙酯中,进一步增加了其水分含量,这在夏季空气相对湿度大于80%时尤为突出。鉴于这种情况,在复合前事先测定乙酯中的水分含量显得非常重要了。
各种水分测定仪的比较:
卡尔费休库仑法类仪器,主要原理:利用化学反应后电导率变化计算,结构复杂,体积较大,测定度高,适合水分含量在100PPm(0.01%)以下的测定。它一般用于阴离子聚合等对水分有非常严格要求的化工、医药等行业产品测定,价格较高,该类仪器有一个不好的特点,是更换溶剂时不容易找平衡。比较适合每日上百次的多频次测试。
卡尔费休容量法,结构比较简单,度好,适合水分含量10PPm-10%的测定,一般用于对水分有严格要求的化工、医药和包装等行业产品测定,可以看出,对于一般液体化工产品,测定的水分含量时,应该使用卡尔费休容量法水分测定仪,可以满足每日数十次以下测定的要求,且经济性比较好。该仪器有一个特点,是测试时可以通过目测观察仪器是否正常(在滴定终点时显示浅咖啡色)。
选购水分测定仪的注意事项
对于市售的各种卡尔费休容量法水分测定仪,建议化工厂家根据性价比排列,选择购买时注意以下几点:
1、 选择时考虑自动型仪器。手动的水分测定仪需要试验者对玻璃滴定管中的试剂进行目测,在达到终点后也需要手动关闭,因各人动作习惯不同而迟延,会带来不必要的误差。
2、 选择时应考虑购买全密闭测试系统。裸露的卡尔费休试剂因为碘的存在,非常容易吸收水分,待测样品也应尽量避免空气中水分溶入而产生误差的情况。
3、
4、
另外,要得到的测试结果,水分测定仪在使用过程中除了要严格按照规程操作外,还应该注意以下问题(以ZD-2型全自动水分测定仪为例):
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手动的水分测定仪,因为必须使用玻璃自动滴定管计量卡尔费休试剂和甲醇溶剂,而玻璃滴定管本身因为平衡压力的关系,又必须与外界接通。除了上面需要注意的方面外,在使用时,还应该注意以下两点:
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卡尔费休容量法水分测定过程
在卡尔费休容量法水分测定仪中,有几种可供选择的种类,其连接、测定也有所不同,但测定的基本过程相似。其测定过程如下:
1、
在反应池中加入无水甲醇试剂10-15ml(浸没电极),打开滴定管开始注液,将卡尔费休试剂注入反应池,直至甲醇中的微量水分*反应完毕,仪器将自动停止并发出报警声。
2、
按复零键,用容量为10ul的取样器取10mg(10ul)蒸馏水放入反应池中,按滴定开始键,仪器开始自动滴定,到达终点时蜂鸣器响,到达终点时指示灯亮,此时数码管显示的是10mg水所消耗的卡尔费休液的体积数,由此可计算出每毫升卡尔费休消耗的水的量。
F=10/A
式中:F-每毫升卡尔费休溶液消耗水的量
10—称取水的质量(毫克)
A一滴定所消耗的卡尔费休试剂的量
3、
按复零键,用取样器取10ml被测的样品,加入反应池中。按滴定开始键,开始进行滴定,到达终点时蜂鸣器响,终点指示灯亮,其结果按下式计算:
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